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高溫中和法測(cè)硫步驟簡(jiǎn)介

發(fā)布時(shí)間:2013-12-22   點(diǎn)擊次數(shù):1344次

高溫中和法測(cè)硫步驟簡(jiǎn)介:
1. 先將爐溫控制在1200±5℃,并在燃燒管的細(xì)徑管端接上兩個(gè)吸收瓶,把盛有煤樣的燃燒舟放在燃燒管的末端,隨即用帶有T 形管的橡皮塞密閉燃燒管的末端,打開通氧管上的彈簧夾,通入氧氣,并保持每分鐘通入氧氣350mL,把鎳鉻絲推棒推到預(yù)熱的記號(hào)處,使盛有(測(cè)硫儀)煤樣的燃燒舟的前端(測(cè)硫儀)在預(yù)先測(cè)好溫度500℃左右的位置,并預(yù)熱5min,再把鎳鉻絲推棒往前推進(jìn)到高溫帶的記號(hào)處,立即把推棒往后拔出以免熔化。煤樣在高溫帶燃燒10min。 
2. 燃燒終了后,用彈簧夾夾住連接通氧的橡膠管,停止通入氧氣。先取下緊連硅橡膠管的吸收瓶,然后逐個(gè)取下,關(guān)閉水力泵。 
3. 打開燃燒管末端的橡皮塞,用鎳鉻絲鉤取出燃燒舟。 
4. 打開吸收瓶的橡皮塞,用蒸餾水分別清洗氣體過濾器2~3 次,要用洗耳球加壓,否則洗液不易流出,在各個(gè)吸(測(cè)硫儀)收瓶中分別加入3~4 滴混合指示劑,用氫氧化鈉溶液進(jìn)行滴定,溶液由桃紅色變?yōu)殇摶疑礊榈味ńK點(diǎn),記下氫氧化鈉溶液的用量。 
5. 空白試驗(yàn):在燃燒舟內(nèi)裝入一薄層三氧化鎢(不加煤樣)按上述試驗(yàn)步驟測(cè)定空白值。

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